Metodo di preparazione degli Acemi

1. Acetilacetammide, triossido di zolfo e KOH come materie prime
Innanzitutto, l'acido solfonico acetilacetammide viene sintetizzato in un solvente organico-inorganico inerte e l'SO3 viene passato nell'acetilacetammide per la condensazione ciclica. Quindi estrarlo e separarlo e farlo reagire con KOH per ottenere il prodotto. Ad esempio, a -60 grado, aggiungere goccia a goccia 5,1 g (50 mmol) di acetilacetammide disciolta in 50 ml di CH2Cl2 a 8 ml (200 mmol) di SO3 liquido disciolto in 50 ml di CH2Cl2, agitare per 2 ore, quindi aggiungere 50 ml di etile acetato e 50 ml di acqua nella soluzione. Separare la fase organica dopo l'estrazione. Estrarre la fase acquosa due volte con acetato di etile e unire il liquido organico ottenuto nella fase organica. Essiccare su Na2SO4 anidro ed evaporare per recuperare l'acetato di etile. Il residuo è stato sciolto in metanolo e neutralizzato con una soluzione di KOH per far precipitare l'acesulfame. Dopo essiccamento si ottengono 3,1 g di prodotto con un recupero del 31% del teorico. Lo svantaggio di questo metodo è che la reazione deve essere condotta a una temperatura relativamente bassa e la resa non è elevata.
2. Utilizzo di acido amminosolfonico, trietilammina, dienone, SO3 e KOH come materie prime
Aggiungere 9,7 g (0,1 mol) di acido amminosolfonico a 16 ml (0, 12 mol) di trietilammina, mescolare fino a completa dissoluzione, quindi aggiungere 8 ml di dienone goccia a goccia a 0 gradi e mescolare a temperatura ambiente fino al completamento della reazione. Aggiungere esano per precipitare e raffinare. Dopo aver rimosso il solvente a pressione ridotta, è stata ottenuta una sospensione con una resa compresa tra 95,{{10}},0%. A -30 gradi, aggiungere l'impasto liquido e 5-6 equivalenti a un contenitore contenente CH2Cl2 e mescolare continuamente per 1-5 ore. Rimuovere il solvente sotto pressione ridotta, trattare il residuo con una soluzione KOH, controllare il pH a 8-10, rimuovere il solvente ed essiccare per ottenere acesulfame con una resa del 69%. Il vantaggio di questo metodo è che le materie prime sono facili da ottenere, le condizioni di processo sono relativamente blande, ma il processo è complesso.
3. Utilizzo di fluoruro di ammino solfonile, dichetone, carbonato di potassio e KOH come materie prime
A {{0}} grado C, l'aggiunta goccia a goccia di dienone a una soluzione di acetone di H2NSO2F e K2CO3 produce il sale di potassio del fluoruro di etilesil ftalimmide N-solfoftaleina. Viene quindi fatto reagire con una soluzione CH3OH e KOH per produrre acesulfame. Ad esempio, sciogliere 76 g (0,55 mol) di polvere K2CO3 in 500 ml di acetone, aggiungere 57,8 ml (1,0 mol) di H2NSO2F, aggiungere 84,3 ml (1,1 mol) di dienone goccia a goccia entro 15 minuti, mescolare e mescolare a 0 gradi per 30 minuti e si verificherà una reazione esotermica. Controllare la temperatura sotto i 30 gradi finché la CO2 non viene completamente rilasciata, quindi interrompere la reazione. Filtrare la miscela di reazione mediante aspirazione e lavare con una piccola quantità di acetone. Si ottiene il sale cristallino incolore di potassio del fluoruro di N-acetilammino-N-solfoftaleina. Mescola questo sale di potassio con 4-6 mol di soluzione di metanolo per ciclizzarlo in acesulfame. Il rendimento è pari al 93% dell'importo teorico.